?信息來(lái)源：【中國科學(xué)院地理科學(xué)與資源研究所生態(tài)系統網(wǎng)絡(luò )觀(guān)測與模擬重點(diǎn)實(shí)驗室-AMS France-北京理加聯(lián)合科技有限公司】流動(dòng)分析共建實(shí)驗室
1.概況
2012年12月11日，中國科學(xué)院地理科學(xué)與資源研究所生態(tài)系統網(wǎng)絡(luò )觀(guān)測與模擬重點(diǎn)實(shí)驗室、?AMS France公司和北京理加聯(lián)合科技有限公司經(jīng)友好協(xié)商，成立流動(dòng)分析共建實(shí)驗室。AMS France公司研發(fā)的Futura連續流動(dòng)分析儀已經(jīng)在實(shí)驗室運行大約一年的時(shí)間，其配置的總氮（TN）模塊已分析樣品2800余個(gè)，包括各類(lèi)地表水以及土壤氯化鉀或硫酸鉀的浸提液，目前儀器運行良好，數據質(zhì)量可靠。
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中國科學(xué)院生態(tài)系統網(wǎng)絡(luò )觀(guān)測與模擬重點(diǎn)實(shí)驗室，主要以我國主要生態(tài)系統為研究對象，研究在全球變化和人類(lèi)活動(dòng)影響下生態(tài)系統能量流動(dòng)與碳、氮、水和養分循環(huán)及其相互作用機理等，因此，經(jīng)常需要測定各類(lèi)水質(zhì)的總氮含量。AMS France公司是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)、研發(fā)高精度分析檢測儀器的公司，其研發(fā)的Futura連續流動(dòng)分析儀多通道連續流動(dòng)分析儀性能先進(jìn)，它的原理是利用連續流，在流路系統中將試樣與試劑混合，用蠕動(dòng)泵將空氣、試樣和試劑吸引到已確定的流路中，最終達檢測器完成檢測分析。此外，該儀器配備的紫外在線(xiàn)消解儀，可直接消解水質(zhì)中的氮元素轉化為硝酸鹽，能用于直接測定水質(zhì)總氮。
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2.擬解決問(wèn)題
國家標準測定水質(zhì)總氮的方法是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法（GB11894-89），其原理是通過(guò)蒸汽滅菌器的高溫消煮將水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽，用紫外分光光度計測定吸光度，并按校準曲線(xiàn)來(lái)計算總氮含量，該方法測量準確，但是操作步驟繁瑣，需要消耗大量的人力和時(shí)間，所以，亟需建立一種能夠快速、準確測定水質(zhì)總氮的方法。
3.Futura連續流動(dòng)分析儀測定水質(zhì)總氮方法：
3.1測定原理?
樣品與四硼酸鈉和過(guò)硫酸鉀混合，經(jīng)過(guò)紫外消解將有機氮轉化為硝態(tài)氮，硝態(tài)氮被硫酸肼還原成亞硝氮，在酸性條件下，亞硝氮首先與磺胺重氮化，再與N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽耦合，生成紫紅色的染料，在520/540nm波長(cháng)下比色測量。
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3.2實(shí)驗試劑
R1 –?硼砂
十水合四硼酸鈉Na2B4O7·10H2O ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?20g
氫氧化鈉0.1mol/L溶液 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1000mL
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R2 –?過(guò)硫酸溶液
過(guò)硫酸鉀K2S2O8? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 20g
去離子水 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1000mL
R3 – NaOH溶液 0.15mol/L
氫氧化鈉NaOH ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?6g
去離子水 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1000mL
Brij-35 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1mL
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硫酸銅儲備液：
五水合硫酸銅 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1.2g
去離子水 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?100mL
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R4 –?肼溶液
硫酸肼N2H6SO4?(又稱(chēng)硫酸聯(lián)氨) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 3g
硫酸銅儲備液 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1mL
去離子水 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1000mL
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R5 –?磺胺溶液
磺胺C6H8N2O2S ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 10g
N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽C12H14N2·2HCl ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 0.25g
濃磷酸H3PO4?85% ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 100mL
去離子水 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1000mL
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3.3標準準備
標準儲備液：100mg/L N-NO3
硝酸鉀 KNO3 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 0.72214g
去離子水 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1000mL
環(huán)境標準物質(zhì)
水質(zhì)標樣 總氮 標準樣品 GSBZ50026-94
203229：1.16 ± 0.09 mg/L
203230：0.803 ± 0.099 mg/L
3.4流路
總氮量程：0.1—10mg (N) /L
取樣速率：30個(gè)樣品/小時(shí)
取樣/清洗：1/2
實(shí)際流路圖：
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4.儀器運行?
4.1?水質(zhì)標準的測定
（1）2013年7月26日標準曲線(xiàn)R2=0.9995
| 水質(zhì)標樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標樣203230（mg/L） |
| 樣品位號 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| 測定值 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 |
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（2）2013年8月14日標準曲線(xiàn)R2=0.9999
| 水質(zhì)標樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標樣203230（mg/L） |
| 樣品位號 | 9 | 9 | 10 | 10 |
| 測定值 | 1.12 | 1.17 | 0.76 | 0.70 |
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（3）2013年8月28日標準曲線(xiàn)R2=0.9997
| 水質(zhì)標樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標樣203230（mg/L） |
| 樣品位號 | 9 | 9 | 10 | 10 |
| 測定值 | 1.12 | 1.13 | 0.71 | 0.72 |
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（4）2013年8月28日總氮與銨態(tài)氮混合標曲，同時(shí)測定水質(zhì)總氮和銨態(tài)氮銨態(tài)氮： 標準曲線(xiàn)R2=0.9996總氮： 標準曲線(xiàn)R2=0.9996
| 水質(zhì)標樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標樣203230（mg/L） |
| 樣品位號 | 9 | 9 | 10 | 10 |
| 測定值 | 1.17 | 1.13 | 0.73 | 0.74 |
? ? ? ? ? ? ? ?測定值
測定日期 | 水質(zhì)標樣203229?（mg/L） | 水質(zhì)標樣203230（mg/L） | R2 |
20130726 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 | 0.9995 |
20130814 | 1.12 | 1.17 |
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| 0.76 | 0.70 |
| 0.9999 |
20130828（1） | 1.12 | 1.13 |
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| 0.71 | 0.72 |
| 0.9997 |
20130828（2） | 1.17 | 1.13 |
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| 0.73 | 0.74 |
| 0.9996 |
平均值 | 1.11 ± 0.04?（n=10） | 0.74 ± 0.04?（n=9） | 0.9997 |
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四次水質(zhì)標樣的測定結果，水質(zhì)標樣203229和203230的測定值均在其不確定度的允許范圍之內，標準曲線(xiàn)的R2可以達到0.9995以上。??
4.2?樣品分析??
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從2013年4月至2014年4月，Futura連續流動(dòng)分析儀的TN模塊已分析樣品2800余個(gè)，包括各類(lèi)地表水以及土壤氯化鉀或硫酸鉀的浸提液，目前儀器運行良好，測定結果可用于科學(xué)研究。
?5.???實(shí)驗總結?
（1）測定方法試劑配制簡(jiǎn)單，澄清的水樣可以直接上機測定，樣品若有雜質(zhì)或渾濁可以先經(jīng)過(guò)濾膜抽濾后，再上機測定。TN模塊樣品分析速度每小時(shí)30個(gè)，分析速度快。
（2）測定結果數值準確度高，結果的重復性好，并可以調用已有的標準曲線(xiàn)。
（3）測量全過(guò)程由電腦控制，自動(dòng)化程度高，軟件操作簡(jiǎn)易，支持多達12通道的檢測，且每個(gè)通道完全獨立，可同時(shí)測量大量參數，大容量自動(dòng)進(jìn)樣器可同時(shí)放置240個(gè)待測樣品。
（4）維護簡(jiǎn)單方便，分析一定樣品數后，用酸液和堿液分別清洗管路，運行一定時(shí)間后更換泵管，管路的拆卸和連接簡(jiǎn)單，連接時(shí)粘膠插入即可。
（5）更大的減少人員工作量，節約時(shí)間和試劑，在試劑充足的情況下可以整夜進(jìn)行分析，無(wú)需人員值守。?
實(shí)驗證明，Futura連續流動(dòng)分析儀能夠很好的完成水質(zhì)總氮的測定，可以承接水質(zhì)樣品總氮的測定任務(wù)，能夠滿(mǎn)足實(shí)驗室大量樣品分析的需求。